5、飼料中鈣的測(cè)定
飼料中鈣的測(cè)定一般采用GB/T6436-2018《飼料中鈣的測(cè)定》[20]。
國(guó)標(biāo)中有兩種測(cè)定方法:高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法，這兩個(gè)方法均為滴定法。若是植物性飼料原料或其他鈣含量較低的樣品，可選用GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定原子吸收光譜法》1進(jìn)行檢測(cè)，該方法檢出限為50mg/kg。測(cè)定時(shí)要根據(jù)樣品的類別、性質(zhì)選擇合適的前處理方式，濕法消解加入高氯酸后，嚴(yán)禁蒸干，通常也可和總磷測(cè)定共用一份處理液。
5.1高錳酸鉀法注意事項(xiàng)
(1)甲基紅指示劑應(yīng)定期配制，于棕色瓶中可儲(chǔ)存2個(gè)月左右;
(2)生成草酸鈣沉淀時(shí)應(yīng)注意:將試樣分解液于電爐上小心煮沸，向燒杯中慢慢滴加熱的草酸銨溶液(42 g/L)并不斷攪拌，如果溶液變?yōu)槌壬?，?yīng)補(bǔ)加鹽酸溶液(1:3,體積比)使其變?yōu)榧t色，再煮沸數(shù)分鐘，防止沉淀形成細(xì)小顆粒，草酸銨溶液應(yīng)提前加熱:
(3)室溫下放置過(guò)夜(12 h)或沸水浴加熱2 h使沉淀陳化;
(4)洗滌草酸鈣沉淀時(shí)，應(yīng)使用無(wú)灰的中速定量濾紙，必須沿濾紙邊緣向下洗，使沉淀集中于濾紙中心，以免損失。每次洗滌不得超過(guò)漏斗體積的2/3[22]，
(5)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，最初 1~2 滴滴入變紅.紅色褪去速度較慢，不斷攪拌使溶液均勻，隨后可勻速滴定，邊滴邊攪拌，當(dāng)?shù)稳撕蠹t色面積越來(lái)越大時(shí)，即快到滴定終點(diǎn)，最后半滴滴人，搖勻后溶液呈粉紅色，30s不褪色，即到終點(diǎn)。配制高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要標(biāo)定后使用。
5.2 乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法注意事項(xiàng)
(1)要注意加人掩蔽劑的順序，每加一種試劑，均需充分混勻，若是順序出現(xiàn)差錯(cuò)或未搖勻，建議重做:
(2)淀粉溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配;
(3)三乙醇胺本身黏度較大，配成50%(V/V)的溶液便于使用:乙二胺由于揮發(fā)性較強(qiáng)，也可配成50%(V/V的溶液使用[21;
(4)加入氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值到強(qiáng)堿性后應(yīng)立即進(jìn)行滴定，防止鈣沉淀，一般此時(shí)的pH 值應(yīng)大于 12:
(5)應(yīng)在黑色背景下進(jìn)行滴定，因鈣黃綠素指示劑不穩(wěn)定，一般用固體，指示劑加人量過(guò)多，會(huì)影響滴定終點(diǎn)顏色的判斷。
6、飼料中總磷的測(cè)定
飼料中總磷的測(cè)定一般采用GB/T6437-2018《飼料中總磷的測(cè)定 分光光度法》[23]。
(1)注意標(biāo)準(zhǔn)適用范圍，本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品，飼料添加劑要按照其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)的檢測(cè)，比如，飼料添加劑磷酸氫鈣中總磷含量測(cè)定應(yīng)按照其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB22549-2017《飼料添加劑磷酸氫鈣》[24]的規(guī)定執(zhí)行;
(2)磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:制備好的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(50ug/mL)需置于聚乙烯瓶中4℃可儲(chǔ)存1個(gè)月:
(3)顯色劑:避光保存，放置時(shí)間不宜過(guò)久，使用前應(yīng)檢查是否有絮狀物和沉淀生成，若有則不能繼續(xù)使用;
(4)干灰化:國(guó)標(biāo)規(guī)定“炭化后，在550℃灼燒3 h(或測(cè)粗灰分繼續(xù)進(jìn)行)”，對(duì)于稱樣量較大的情況，應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)灼燒時(shí)間，保證徹底灰化，同時(shí)需注意檢查坩堝是否炸裂;
(5)濕法消解時(shí)注意安全，加人高氯酸后應(yīng)防止蒸干;(6)鹽酸溶解法適用于載體內(nèi)不含有機(jī)物的微量元素預(yù)混合飼料;
(7)分光光度計(jì)在使用時(shí)，吸光度一般在 0.2~0.8之間時(shí)誤差較小，低含量樣品應(yīng)加大稱樣量或增大移取體積。高含量樣品應(yīng)適當(dāng)進(jìn)行稀釋，使樣品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi);
(8)不同類型樣品應(yīng)選擇相應(yīng)的前處理方式，每次測(cè)定時(shí)都應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。有人檢測(cè)總磷時(shí)不做標(biāo)準(zhǔn)曲線，一直沿用之前的回歸方程進(jìn)行計(jì)算結(jié)果。
7、飼料中粗脂肪的測(cè)定
飼料中粗脂肪的測(cè)定一般采用GB/T6433-2006《飼料中粗脂肪的測(cè)定》[25]。
(1)注意國(guó)標(biāo)的適用范圍，先分B類再分A類，油籽和油籽殘?jiān)贿m用于本標(biāo)準(zhǔn)。膨化膨脹類飼料原料及膨化類飼料產(chǎn)品，使用索氏直接抽提法測(cè)定粗脂肪結(jié)果嚴(yán)重偏低應(yīng)采用酸水解法[26。乳粉類產(chǎn)品使用索氏直接抽提法測(cè)定粗脂肪結(jié)果嚴(yán)重偏低，建議采用食品方法進(jìn)行檢測(cè)[27].
(2)石油醚要使用沸點(diǎn)范圍40~60℃的，用脫脂棉覆蓋樣品易有顆粒流出，建議用濾紙包樣品。濾紙包的高度要低于提取器虹吸管的高度:
(3)注意回流的速度和時(shí)間，調(diào)節(jié)加熱裝置，使每小時(shí)至少回流10次一般樣品要求回流60次以上若回流次數(shù)達(dá)不到，可適當(dāng)延長(zhǎng)回流時(shí)間或提高加熱溫度;
(4)抽提好的樣品放人烘箱干燥前，應(yīng)先在通風(fēng)櫥內(nèi)晾一會(huì)，揮發(fā)除去殘留的石油醚:
(5)如使用自動(dòng)抽提儀或索氏抽提儀，以儀器的使用方法為參考，用質(zhì)控樣驗(yàn)證儀器提取效果，并調(diào)節(jié)最佳蒸餾速度;
(6)可用無(wú)水乙醚代替石油醚進(jìn)行抽提樣品:
(7)抽提過(guò)程嚴(yán)禁明火加熱，保持室內(nèi)良好的通風(fēng)[28]。最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
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